一、概述:利用带有FPD的气相色谱仪对气体中微量硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫进行检查,浓度大于5uL/L。该方法操作简单,分析时间短,精密度和准确度较高,适用于石油化工行业。
二. 检测指标:硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫三. 仪器配制:
1.带FPD检测器的气相色谱仪,硫滤光片394nm(金年会·(中国)官方网站)
2.色谱柱:RTX-Sulfur1.0m*1.0mm(或GDX303 60~80目 2.0m*3.0mm)
3. 气体六通阀进样(阀箱温度60度)
4. 数据处理工作站3000工作站
5. 聚四氟乙烯 内衬取样袋
6. 100mL玻璃注射器
四. 试剂:标准气体,浓度大于5uL/L。
五. 实验条件:
以氦气为载气,流速40ml/min、氢气:160 ml/min、空气130 ml/min、
进样口150度、检测器2000度,柱温60度,以15 度/min升到230度,保持5min。
六. 操作过程:
标准气在使用期用氮气稀释,到接近样品浓度。硫化物浓度较高时才用固定相高分子多孔微球GDX502、GDX301、GDX105分析硫化氢和二氧化硫,效果较好。在一般情况下,硫化氢二氧化硫的吸附是不锈钢柱﹥玻璃柱﹥聚四氟乙烯柱,同时单体对硫化物有较高的吸附率,柱子在使用前要多老化。在进样之前六通阀定量管要进行充分置换,样品取样后12小时后分析完毕,定量管和管线用聚四氟乙烯管。
七.图谱
八.仪器配置:
序号 | 产品名称 | 型号/规格 | 数量 |
1 | 气相色谱仪(FPD、毛细管进样系统、六通阀、程序升温、智能后开门 ) | GC-9280 | 1台 |
2 | 空气发生器 | PRK-2L | 1台 |
3 | 氢气发生器 | PRH-300 | 1台 |
4 | 高纯氮气 | 纯度99.999% | 1瓶 |
5 | 色谱工作站反控 | PR3000 | 1套 |
6 | 专用色谱柱 | 1根 | |
7 | 标气 | 1瓶 | |
8 | 电脑和打印机 | 1套 |