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气相色谱 仪器 在甲醇制氢项目中的应用
为减少化工生产中的能耗和降低成本,以替代被称为“电老虎”的“电解水制氢”的工艺，利用先进的甲醇蒸气重整──变压吸附技术制取纯氢和富含CO2的混合气体, 经过进一步的后处理, 可同时得到氢气和二氧化碳气。
甲醇与水蒸气在一定的温度、压力条件下通过催化剂, 在催化剂的作用下, 发生甲醇裂解反应和一氧化碳的变换反应,生成氢和二氧化碳, 这是一个多组份、 多反应的气固催化反应系统。反应方程如下:
CH3OH→CO+2H2 （1）
H2O+CO→CO2+H2 （2）
CH3OH+H2O→CO2+3H2 （3）
重整反应生成的H2和CO2, 再经过变压吸附法（PSA）将H2和CO2分离,得到高纯氢气。
甲醇制氢工艺
原理：以甲醇和脱盐水为原料，在催化剂作用下，进行甲醇转化制得转化气，经变压吸附分离制得纯氢。
方法原理:
采用甲醇制氢工艺专用气相色谱仪，用填充柱，对甲醇制氢中气体，液体进行测定，用外标法定量或校正面积归一法定量。
一．仪器及设备
1． 气相色谱仪配置：
双检测器 FID 检测限≤1×10
-11
g/s（苯）
TCD 灵敏度≥3000mv.ml/mg（苯） 转化炉
三路载气带六通阀进样
2． 不锈钢色谱柱：
5A分子筛 （￠4＊2m）
改性GDX （￠4＊2m）
TDX-01 （两根￠3＊2m）
3． 采样袋及100ml注射器
4． 数据处理：电脑及色谱工作站
5． 分析天平（万分之一）
二． 试剂和材料
1． 载气：高纯氮，高纯氢，空气（Air要求无油，无杂质）
2． 标气：常量CO,CH
4，
CO
2
微量CO,CH
4
,CO
2
-
分析级甲醇，蒸馏水
4． 配样玻璃仪器：具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个
分析项目
一．催化剂还原过程的分析
原理:按工艺要求，催化剂还原过程使用的氢气，氮气混合气，氢的含量从0.5％逐渐增至10％，达到转化炉进出口氢相等。要求使用的氢气和氮气中的氧含量＜0.2％，首先测定氧含量氧测定：
1.分析条件：色谱柱：5A分子筛 载 气：氢气 柱温：60℃ 检测器：80℃ 气 化：100℃ 流 速：40ml/min
2.标样及样品测定
标样取空气5ml,用氢气稀释至100ml，其氧含量为1.05％，定体积进样。用外标法求出氧气含量。
3.氢测定：分析条件：色谱柱：TDX-01 载 气：氮气 柱 温：60℃ 检测器：80℃ 气 化：100℃ 桥 流：120mA
4 .标样及样品测定
用100ml玻璃注射器 ，抽取1.0ml氢气注入100ml注射器内，用氮气稀释至100ml，其氢含量为1.00％，用外标法求出氢气含量。
一．甲醇和水分析
分析条件： 色谱柱：GDX-105 气 化：120℃ 载 气：氢气 流 速：40ml/min 柱 温：80℃ 桥 流：120mA
检测器：120℃ 进样量：1ul
1．原料甲醇检测
进厂原料甲醇主要检测甲醇中水，采用热导检测器，面积校正归一法定量。分析谱图如下：
2.甲醇，脱盐水混合液的分析
主要分析汽化塔的甲醇和水溶液，甲醇含量为48-52％配制标样，采用热导检测器，面积校正归一法定量。
3.冷凝液的分析
主要分析冷凝液的甲醇和水溶液，甲醇含量为15-20％配制标样，采用热导检测器，面积校正归一法定量。
4.釜液，洗涤液的分析
主要分析釜液，洗涤液的甲醇和水溶液，甲醇含量为-5％配制标样，采用热导检测器，面积校正归一法定量。
三.气体分析：
分析条件：
色谱柱：TDX-01 载 气：氢气 柱 温：80℃ 检测器：120℃ 气 化：120℃ 流 速：40ml/min 桥 流：120mA
1.转化气的测定
转化气的组成为H 2, CO,CH 4 ,CO 2, H 2 O,CH 3 OH等，主要分析CO,CH 4, CO 2 。采用热导检测器，面积外标法定量。
2.产品气的测定
产品气分析微量CO,CH 4, CO 2 经TDX-01柱分离进入转化炉，转化成甲烷，用FID检测。GC-9280型 气相色谱仪
【品 牌】： 金年会
【产品名称】： GC-9280 型气相色谱仪
【产品介绍】：
GC- 9280 气相色谱仪(触摸屏)是 金年会 仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪，采用7寸彩色触摸屏控制，专业色谱仪UI操作界面设计，直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值，以及运行时间，具备一键降温功能，操作简单直观，使用方便。
本仪器广泛应用于科研教育、石油、化工、生物化学、食品安全、医药卫生、环境监测、司法调查等多个领域。仪器测试精度高，重复性好，值得信赖。
仪器特点
性能特点
进样口流量、色谱柱载气流量，检测器气体流量，精密控制
多种进样口可配：填充柱进样口（带隔垫吹扫，可接大口径毛细管柱）、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口（专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置）；
行业领先的检测器设计
特殊陶瓷化处理的放大板，在潮湿季节始终稳定，自动点火，氢气泄露自动保护功能，安全可靠。
精密控制程序升温与炉膛温度，精准的炉温跟踪设计
炉膛内部控制精度小于0.01℃；内部各点之间的温差不大于1℃；快速升温及降温，最高程序升温速度120℃/min；平衡时间10秒；降温时间（300℃到50℃）6min；绝对控制的温度准确度（与实际温度相差小于0.3℃）。
全进口的阀配置系统
最多搭载8个阀（四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选）；自动控制、序列运行；0泄露吹扫技术；高速切换电磁阀寿命长（100万次，10mS）。
独立加热小柱箱
多柱色谱系统中，可以分别设定不同柱子的使用温度，从而达到每根柱子最佳分离效果；
气路切割技术的方便实现
可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析，可实现色谱柱的反吹功能来大大节省分析时间和周期；
技术参数
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型号 |
GC- 9280 |
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电源 |
AC220V±10% 50Hz 2200W |
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工作环境 |
环境温度： 5 ～ 35 ℃，相对湿度：≤ 85 ％，室内无腐蚀性气体，工作台平稳无振动，周围无强磁场存在 |
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相关配件 |
检测器（根据用户需求搭配） |
氢火焰离子化检测器（ FID ） 热导池检测器（ TCD ） 电子捕获检测器（ ECD ） 火焰光度检测器（ FPD ） 氮磷检测器 (NPD) |
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柱温箱 |
温度范围 |
室温 +5~400 ℃ |
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温度设定 |
1˚C；程序设定升温速率0.1˚C |
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色谱柱温度稳定性 |
当环境温度变化 1˚C 时，为 0.01˚C |
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程升阶数 |
8 阶 |
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程升速率 |
0.1℃-40℃/min（增量0.1℃） |
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氢火焰离子化 检测器（FID） |
操控温度 |
400℃ |
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检测限 |
≤ 5 × 10 -12 g/s [n-C16] |
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漂移 |
≤ 5 × 10 -13 A/30min |
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噪音 |
≤ 2 × 10 -13 A |
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动态线性范围 |
≥ 10 7 |
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热导池检测器 （ TCD ） |
操控温度 |
400℃ |
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灵敏度 |
≥ 12000mv.ml/mg [ 苯 / 甲苯 ] |
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漂移 |
≤ 30uV/30mi |
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噪音 |
≤ 8 uV |
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动态线性范围 |
≥ 10 4 |
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电子捕获检测器 （ ECD ） |
操控温 |
350℃ |
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检测限 |
≤ 1 × 10 -14 g/ml （γ -666 ） |
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漂移 |
≤ 50uV/30min |
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噪音 |
≤ 20uV |
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动态线性范围 |
≥ 10 4 |
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火焰光度检测器 （ FPD ） |
操控温度 |
250℃ |
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检测限 |
≤ 2 × 10 -13 g/s （ P ） ≤ 5 × 10 -11 g/s （ S ） |
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漂移 |
≤ 4 × 10 -11 A/30min |
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噪音 |
≤ 2 × 10 -12 A |
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动态线性范围 |
≥ 10 3 （ P ） ≥ 10 2 （ S ） |
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氮磷检测器 (NPD) |
操控温度 |
400℃ |
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检测限 |
≤ 5 × 10 -13 g/s （ P ） ≤ 1 × 10 -12 g/s （ N ） |
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漂移 |
≤ 25 × 10 -12 A/30min |
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噪音 |
≤ 4 × 10 -13 A |
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动态线性范围 |
≥ 10 3 （ P ） ≥ 10 3 （ N ） |
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服务承诺
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