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电气设备油中溶解气 体 氦离子 专用气 相色谱仪

一． 概述： 特高压变压器具有体积大、油量多的特点,造成与故障相关的特征气体浓度非常小,若测试方法的检测限较大,则可能导致设备的状态检测不到位。为此提出了一种新型氦离子化气相色谱法,该方法利用氦离子化检测器,辅以十通阀中心切割及反吹技术,可实现对变压器油中溶解气体7种组分(H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO、CO2)的分离和测定,一次进样分析时间约7 min,各组分的检出限均达到10~(-9)量级,特别对于特征气体C_2H_2和H_2分别可达5×10~(-9)和11×10~(-9);该方法的重复性约为1%,各组分的线性相关度R~2均超过0.99。与传统气相色谱法比较,新型氦离子化气相色谱法操作简便,检测器的出峰信号值大大增强,检出限分别提高了5~80倍,且无需氢气做辅助气,减少了安全隐患。采用氦离子化气相色谱法测定变压器油中溶解气体,对于及时发现特高压变压器内部存在的潜伏性故障有重要意义。

1.  检测指标：

1. 绝缘油中溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）

2. 充油电器设备内绝缘油中溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）含量的测定。

3. 充油电器设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）可参照本标准进行组分含量的分析 。

1.  仪器配制：

1. 油气分离装置

从油中分离出溶解气体的装置，可选用下列仪器中的一种。

恒温定时振荡器。往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35 mm±3 mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2 min。

真空脱气装置。脱气效率不小于90%，平均年脱气效率的变化量不大于5%。仲裁试验需要采用GB/T  17623-2017 中附录A中托普勒脱气装置。

自动顶空进样器。具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能，并应在一定时间内使各溶解气体组分在两相间达到平衡。

2. 气相色谱仪

2.1  GC-9280型 气相色谱仪应配备氦离子检测器，且检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。

2 . 2 色谱柱

色谱柱：长约:5米，内径为2毫米的不锈钢，内装80～100目的PoraPak-Q和PoraPak-T混合柱或其它等效色谱柱；

3 . 电力系统专用 色谱工作站。

4 . 玻璃注射器 ： 100 mL、 5 mL、 l mL医用或专用玻璃注射器。

5 . 不锈钢注射针头

牙科5号针头或同类针头（机械振荡法专用）、18G1号针头（自动顶空进样方法专用）。

6.双头针头（机械震荡法专用）

7. 注射器用橡胶密封帽

8. 顶空进样瓶 ： 20mL

9. 压盖器 ： 与顶空瓶相配套。

10. 标准混合气 ： 采用二级物质标准，以氦气或氮气为底 .

11. 其他气体（压缩气体或气体发生器）

11.1载气：高纯氦气（纯度≥99.999%）。

11.2辅助气：高纯氦气或氮气（纯度≥99.999%）。

11.3驱动气：氮气、氦气或压缩空气。

1. 分析条件

4 .1温度

进样器：60℃；

柱炉：60℃；

检测器：150℃；

4 . 2 流速

柱1流速：30mL/min；

柱2流速：30mL/min；

柱3流速：30mL/min；

柱4流速：30mL/min；

4.3 气体标准样品

具有组分浓度（5～100×10 ^-6 ）含量，平衡气为氦气。

五． 标准物质谱图

六  .最小检测灵敏度

油中气体组分最小气体检测浓度

气体	最小检测浓度/（μL/L）
氢	0.01
六氟化硫	0.01
烃类	0.01
一氧化碳	0.01
二氧化碳	0.01

七.仪器配置