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当前位置：金年会 > > 产品中心 > > PVC膜中塑化剂DEHP分析气相色谱仪

PVC 膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯 DEHP 在几种水性溶剂（蒸馏水、 65% 乙醇、 20% 乙醇、 4% 乙酸）在不同温度（ 17℃ 、 30℃ 、 40℃ 、 50℃ 、 60℃ ）下中均有溶出，在 65% 乙醇中溶出率最大， 范围为 0.85% ～ 6.31% ，当浸泡温度超出 30℃ 后，溶出率增幅较大；在 20% 乙醇和蒸馏水中的溶出率较小，范围 为 0.19% ～ 0.45% 和 0.19% ～ 0.37% ； 4% 乙酸对 DEHP 的溶出作用最小， 70 个样品中，检出率为 17% ，检出溶出率 <0.4% 。说明 PVC 类薄膜（含保鲜膜）及其制品接触含酒精较高的饮料（包括含酒精的固体食品）时，安全隐患较大。而包裹酸性较强食品时，其安全性可能较高。气相色谱法 (GC) 对 PVC 膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯 DEHP 的残留量进行了测定 ; 方法简便、快速、灵敏。

仪器特点

(1) 采用了技术先进的百兆 / 千兆以太网通信接口、并内置 IP 协议栈、使仪器可以通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室的架设、简化实验室的配置、方便分析数据的管理；

(2) 仪器内部设计 3 个独立的连接 IP 地址，可以连接到工作电脑（实验室现场）、分管电脑（如质检科、生产部等）、以及高管电脑（如环保局、技术监督局等），需要时可实时监控仪器的运行以及分析数据结果；

(3) 仪器配备的专用工作站可以同时支持多台色谱仪接入，实现数据处理以及仪器反向控制，简化文档管理；

(4) 仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程更新等（需用户设置）；

(5) 仪器配备 的 8 吋彩色液晶触摸屏，支持热插拔，可作手持控制器使用；

(6) 仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠； 可选配多种高性能检测器选择，如 FID 、 TCD 、 ECD 、 FPD 和 NPD ，最多可同时安装三个检测器，满足复杂样品的分析需求。
仪器采用模块化的结构设计，后期维护简单方便。

(7) 全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有八路完全独立的温度控制输出，可实现二十阶程序升温，具有柱箱自动后开门系统，近室温控制能力得到提高，升 / 降温速度更快；

(8) 色谱机内置低噪声、高分辨率 24 位 AD 电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。

(9) 标配的工作站适于 WinXP 、 Win2000 、 Win7 、 Win8 、 Win10 等操作系统。

(10) 具有完全自主知识产权的色谱仪微机系统具有 MODBUS/TCP 的标准协议，可以对接 DCS 系统 。

分析方法：

1 . 材料与方法

1.1 材料

食品包装用 PVC 膜，按文献方法多次测定， 得膜中增塑剂 DEHP 的含量为 24% 。将 PVC 膜样品依次用脱脂棉沾取去离子水、乙醚擦洗干净，剪成 2 mm×2 mm 大小的碎片备用。

1.2 试验条件

GC- 9280 型气相色谱仪（ 金年会 ， FID 检测器）；

PRH-300 型全自动氢气发生器（ 北京金年会 分析仪器）；

PRK-2L 型全自动空气源（ 北京金年会 分析仪器）；

电热鼓风干燥箱（ 502 型）；

LG10-2.4A 离心机；邻苯二甲酸二（ 2- 乙基己基）酯（分析纯）；

其他均为国产分析纯试剂。

2. 气相色谱分析条件
不锈钢填充柱： 1MX3mm. ，程序升温： 250℃ （ 0 min ）， 20℃/min290℃ （ 7min ）。检测器温度： 270℃ ，气 化温度： 260℃ 。

N2 流速： 32 mL/min ， H2 流速： 20 mL/min ， Air 流速： 300 mL/min 。

进样量： 3 μL 。

2.1. 标准曲线的制作

精密量取 DEHP4.06 mL 于 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。配成 DEHP 含量 40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分别吸取 0 、 0.1 、 0.2 、 0.5 、 1.0 、 1.5 、 3.0 mL DEHP 使用液于 1 ～ 7 号试管中，用甲醇定容至 5mL 。配成浓度分别为 0 、 800 、 1600 、 4000 、 8000 、 16000 、 24000 μg/mL 的标准系列溶液备用。以保留时间定性，峰面积定量， 制作 DEHP 峰面积 - 浓度标准曲线。结果表明，在 0 ～ 24000 μg/mL 范围内， DEHP 标准曲线拟合良好（ R2=0.9999 ）， 标准曲线方程为 y=20.638x-1782.7 。


3. 萃取溶剂的选择

以 DEHP 回收率为指标，选用最佳萃取溶剂。结果见表 1 。从表 1 中我们可以看出，萃取蒸馏水中的 DEHP ， 三氯甲烷回收率较高，乙醚和正己烷的回收率较低。萃取 4% 乙酸中的 DEHP ，乙醚和三氯甲烷回收率较高，正己烷的回收率稍低。萃取 65% 乙醇中的 DEHP ，三氯甲烷和正己烷回收率较高，乙醚在 65% 乙醇中挥发迅速，损失较大。综合上述结果，本试验选用三氯甲烷为萃取溶剂。