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煤焦油是炼焦的主要产品之一,煤焦油中苯和萘含量是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标,可对工业苯、萘的回收率、生产操作提供重要依据。目前,煤焦油中的萘测定方法有两种,一种是蒸馏结晶法,另一种是气相色谱法。
金年会 采用最新的 GC-9280型 气相色谱仪,参考YB/T 5078-2010 《煤焦油 萘含量测定 气相色谱法》 , 一次进样可以同时分析煤焦油中的苯和萘的含量,分析方法简单,重现性高。 实验材料 仪器与试剂GC-9280型 气相色谱仪,配备了SSL(分流 / 不分流进样口) 和 FID(火焰离子化检测器); 色谱工作站: PR-3000 苯、萘、正十二烷为色谱纯, N,N- 二甲基甲酰胺为分析纯 分析样品为山西某焦化厂实际样品 表1. 典型仪器分析条件 色谱条件 检测器 : FID 色谱柱:5MS 色谱柱长30 m 色谱柱内径0.25 mm 色谱柱膜厚0.25 μm 温度: 进样口 : 300℃ 检测器 : 300℃ 柱温 : 95℃ (6 min)-10℃ /min-150℃ (1 min)- 40℃ /min-250℃ (1 min) -40℃ /min- 300℃ (7 min) 载气: 氮气流速恒流1.0 ml/min 分流比: 50 : 1 进样量0.2 μl 检测器: H2 35 ml/min; Air 350 ml/min 尾吹气 : 40 ml/min 分析结果与谱图
1. 标准样品分析:根据煤焦油中苯和萘的含量,称取苯和萘标准样品,加入正十二烷(内标),于带密封垫的 2. 标准曲线测定:根据煤焦油中苯和萘的含量,准确称 取苯和萘 0.01 g、0.02 g、0.03 g、0.04 g 和 0.05 g(精确到 0.1 mg),准确称取 0.030 g 正十二烷(精确到 0.1 mg),
3. 样品分析:准确称取煤焦油样品 0.5 g(精确到 0.1 mg),称取 0.030 g 正十二烷(精确到 0.1 mg)于带密 封垫的样品瓶中,用移液管加入 6 ML N,N- 二甲基甲酰 胺,在 80 摄氏度烧杯水浴中加热 3 min 左右,在涡旋震 荡 10s,将样品混合均匀后,按照表 1 的操作条件进行分析,结果如图 2 所示,经计算煤焦油中苯含量为0.49%,萘含量为 7.54%。
在煤化工工艺中,通常煤焦油中苯含量控制指标为1.0% 以下,萘含量控制指标为 8-12%。该样品分析结果苯含量 为 0.49%,符合控制指标;萘含量为 7.54%,低于控制指标。 因此,气相色谱分析煤焦油中的苯和萘的结果,可以指导生产,优化工艺参数。 金年会 GC-9280型 色谱仪分析煤焦油中的苯和萘方法简单,不需要复杂的前处理,结果重现性好。对于 监控煤焦油生产质量,具有指导意义。
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