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鱼油产品中 EPA、DHA含量测定气相色谱仪

金年会 GC-9280 型气相色谱分析法通过新的样品处理方法和相应色谱条件的选择，实现对鱼油等保健品中EPA、DHA的含量测定。金年会 GC-9280 型气相色谱分析法 通过直接加入2，6-二叔丁基对甲酚(bht)、内标二十三酸甲酯、盐类物质来配置标准品和样品溶液，直接进样进行测定。通过对此方法做了方法学验证，专属性好，无杂质干扰；线性关系：r2＝0.9998；精密度6针EPA 含量rsd为0.49％，DHA 含量rsd为0.36％；回收率EPA 达到99.5％，DHA 达到99.7％。各项验证指标良好，均符合法规要求。且本方法测定简便易行，适用于工业生产中不同批次鱼油样品的测定。

作为优选，样品溶液的配制方法：

鱼油原料：称取20mg样品于玻璃瓶中，按照衍生化部分描述进行操作；

鱼油软胶囊：取20粒软胶囊的内容物于一烧杯中，充分混合，确保不分层，然后按照衍生化部分描述进行操作。

与现有技术相比，金年会 GC-9280 型气相色谱分析法具有如下显著优点：

1、金年会 GC-9280 型气相色谱分析法是以GC法测定鱼油中EPA和DHA的含量，而且此GC法适用于软胶囊、鱼油原料中EPA和DHA含量的测定。

2、金年会 GC-9280 型气相色谱分析法 先用20g/l氢氧化钠-甲醇溶液与样品进行皂化反应后，再用三氟化硼-甲醇溶液与样品溶液进行反应，可更彻底甲酯化样品。

3、用bht异辛烷溶液溶解样品，除易于溶解相应样品外，bht还能起到抗氧化作用，减少样品处理过程中的损失。

4、内标法的运用，保证检测结果的准确。

5、色谱柱选择hpinnowax，30m×0.25mm，0.25μm,能更好的对组分进行分离的同时，节约仪器运行时间。

6、根据鱼油中各组分沸点的不同，对柱温温度进行选择，能更好分离样品，节约仪器运行时间。

以下所用试品及试剂：

试剂：丁羟甲苯(bht)：分析纯；二十三酸甲酯：标准品；氢氧化钠：分析纯；甲醇：色谱级；14％三氟化硼甲醇溶液：分析纯；异辛烷：色谱级；氯化钠：分析纯；无水硫酸钠：分析纯；水：超纯水。

标准品：EPA 甲酯批号：bcbm9475v，纯度：≥98.5％，来源：sigma-aldrich

DHA 甲酯批号：bcbn2286v，纯度：≥98.5％，来源：sigma-aldrich；

样品：1.鱼油软胶囊，2.鱼油原料，

例1鱼油软胶囊中EPA、DHA含量的测定

鱼油软胶囊EPA和DHA含量的测定：

(1)bht溶液

取50mgbht溶于1000ml异辛烷。

(2)内标溶液

精密称取150mg二十三酸甲酯于25ml容量瓶，用bht溶解，并稀释至刻度。

(3)对照品溶液的配制：

分别精密称取16mgEPA 标准品、12mgDHA 标准品于10ml容量瓶，用内标溶液溶解，并稀释至刻度线。

(4)样品处理：

成品(软胶囊)：取20粒软胶囊的内容物于一烧杯中，充分混合，确保不分层。然后按照衍生化部分描述进行操作。

(5)衍生化：

移取2.0ml内标溶液于每一玻璃瓶中，氮气吹干；加入1.5ml20g/l的氢氧化钠-甲醇溶液，拧紧聚四氟乙烯瓶帽；水浴加热并搅拌7min。冷却至室温；加2ml三氟化硼甲醇溶液，拧紧瓶帽；水浴加热，并时时振摇30min；冷却至40～50℃，加入1ml异辛烷；转移溶液至20ml试管；加盖，并快速振摇30s；立刻加入5ml饱和氯化钠溶液于玻璃瓶中；加盖，彻底完全振摇15s；转移上层液于10ml试管；用1ml异辛烷重复萃取；分两次用1ml水冲洗异辛烷层；用无水硫酸钠干燥，得到待检测样品溶液。

(6)采用气相色谱仪对样品进行检测：

色谱条件：进样量1μl，

a)色谱柱：hpinnowax，30m×0.25mm，0.25μm；

b)载气：氮气；

c)柱温：170℃，保持5min；1.5℃/min至188℃保持2min；1.0℃/min

至212℃；5.0℃/min至230℃保持10min；

d)进样口温度：250℃；

e)检测器温度：280℃；

f)分流比：75:1；

g)进样体积：1μl；

h)流速：1.0ml/min；

i)氢气流速：40ml/min；

j)空气流速：400ml/min。

(7)根据峰面积及计算公式计算，得到样品EPA和DHA的含量：

式中：

样品比率(EPA，DHA)------样品的峰面积(EPA，DHA)/内标峰面积(EPA，DHA)；

标准品比率(EPA，DHA)-------标准品的峰面积(EPA，DHA)/内标峰面积(EPA，DHA)。

仪器特点

(1)采用了技术先进的百兆 /千兆以太网通信接口、并内置IP协议栈、 使仪器可以通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室的架设、简化实验室的配置、方便分析数据的管理；

(2)仪器 内部设计 3个独立的连接IP地址，可以连接到工作电脑（实验室现场）、分管电脑（如质检科、生产部等）、以及高管电脑（如环保局、技术监督局等），需要时可实时监控仪器的运行以及分析数据结果；

(3)仪器配备的专用工作站可以同时支持多台色谱仪接入，实现数据处理以及仪器反向控制，简化文档管理 ；

(4)仪器 可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程更新等（需用户设置）；

(5)仪器配备的8吋彩色液晶触摸屏，支持热插拔，可作手持控制器使用；

(6)仪 器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装三个检测器，满足复杂样品的分析需求。
仪 器采用模块化的结构设计，后期维护简单方便。

(7)全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有八路完全独立的温度控制输出，可实现二十阶程序升温，具有柱箱自动后开门系统，近室温控制能力得到提高，升 /降温速度更快；

(8)色谱机内置低噪声、高分辨率 24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。

技术指标

操作显示：彩色液晶触摸屏

温控区域：8路

外部事件： 8路；辅助控制输出2路

进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器

检测器数目： 3个（最多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选

启动进样：手动、自动可选

通信接口：以太网：IEEE802.3

温度控制

柱室温度；

控温范围：室温加 +3℃～399℃。

控温精度：优于 ±0.1℃。

温度梯度：室温加 +3℃～399℃，柱室有效区域内不大于1%。

设定温度与指示温度之间偏差不大于 1℃。

设定温度和实际温度之间的偏差不大于 2%。

最高升温阶数：20阶。

设定升温速率： 0.1～60℃/min。

线性程序升温范围：

每分种 30℃时为150℃。

每分种 15℃时为300℃。

每分种 10℃时为350℃。

初温终温控制时间： 0～600min。

程序升温的重复性不大于 2%。

降温速度：由 300℃降至50℃所需时间不大于10min。（其它检测器温度升至300℃）。

汽化室、检测室温度

控温精度：

汽化室： ±0.1℃（室温+5℃至200℃以内），200℃以上为±0.2℃。

检测室： ±0.1℃（室温+5℃至200℃以内），200℃以上为±0.2℃。

设定温度与指示温度之间的偏差不大于 1℃。

阀配置系统

最多搭载 8自动控制个阀，可自动序列运行(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选)

可装侧阀箱、独立小柱箱

辅助电子流路控制模块（可压力 /流量控制模式）

零泄漏吹扫技术

高速切换电磁阀寿命长 (100万次，10mS)

检测器技术指标

氢火焰离子化检测器（FID）

检测限： ≤1.9pgC/s [n-C16]

基线噪声： ≤1PA

基线漂移： ≤1PA/30min

线性范围：≥107(±10%)

数据采集频率 100Hz