一、执行标准：
HGT 5391-2018 工业用碳酸乙烯酯
二、分析概述：
工业碳酸乙烯酯按用途分为
电子级和工业级，电子级中的超纯级主要用于动力电池行业，合格级主要用作普通锂离子电池和电子产品清洗剂等，工业级中的高纯级和优级主要用于聚酯合成和有机合成的原料，合格级主要作为溶剂、润滑脂的添加剂、普通有机合成原料等
根据标准要求提供碳酸乙烯酯、环氧乙烷、乙二醇和二乙二醇含量的测定方法
1、方法提要
采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器（
FID）检测，采用面积归一化法定量，得到各组分和碳酸乙烯酯的含量。
2、仪器配置
仪器：
GC
9280
气相色谱仪
氢焰检测器
(FID)
色谱工作站
PR3000
双通道（电脑、打印机自配）
氢气发生器
PRH-300
氢气流量
300ml/min
空气发生器
PRK-2L
空气流量
2000ml/min
高纯氮气钢瓶
40L 氮气流量300ml/min
.本方法适用于杂质含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的测定。其它达到同等检测要求的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
3、推荐的色谱柱及色谱操作条件
30m×0.53mm×0.5 um 毛细管色谱柱（14-氰丙基苯基）-二甲基聚硅氧烷固定相
初温
∶100 ℃，保持0min，升温速率10℃/in∶1阶∶120℃，保持0min，升温速率20℃/min∶终温（2阶）∶220℃，保持6min 气化室温度270℃ 检测器温度270℃
氢气（
H2）流量/（45mL/min）
空气流量
/（400mL/min）
辅助气（
N2）流量（300mL/min）
进样量
/uL 0.4分流比20:1
4、分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至
分析时
所
需
的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。注入适量液体试样，以保证质量分数
0.00%以上的组分能够得到准确定量，用面积归一化法定量。
工业碳酸乙烯酯含量气相色谱仪
技术指标
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柱温箱
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控温范围
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室温+5℃~450℃；
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温度设定精度
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0.1℃
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程序升温速度
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60℃/min
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程升阶数
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8阶程序升温
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程升速率
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0.1~120℃/min（增量0.1℃）
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最大运行时间
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999.99分钟
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可运行柱流失补偿（双通道）
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加热区
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6个独立控制加热区控制（不包括炉箱温控，两个进样口、两个检测器、；两个辅助加热区
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辅助加热区使用温度
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300℃
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检测器
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氢火焰离子化检测器FID
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使用温度
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450℃
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检测限
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≤2.5pgC/s [n-C
16
]
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动态线性范围
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≥10
7
(±10%)
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数据采集频率
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100Hz
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适配与填充柱和毛细管柱
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热导池检测器TCD
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使用温度
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400℃
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检测限
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＜400pg丙烷/毫升，氦气
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动态线性范围
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10
5
(±5%)
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数据采集频率
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100Hz
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单丝微池设计；适配与填充柱和毛细管柱
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火焰光度检测器FPD
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使用温度
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250℃
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检测限
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＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）
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选择性
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10
5
gS/gC，10
6
gP/gC
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动态线性范围
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＞10
3
S，＞10
4
P
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适配与填充柱和毛细管柱
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电子捕获器检测器ECD
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使用温度
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400℃
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检测器补偿气类型
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5%甲烷/氩气或者氮气
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检测限
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＜0.01Ppg/s lindane
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动态线性范围
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＞5×10
5
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数据采集频率
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100Hz
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放射源
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＜12mCi 63Ni
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适配与填充柱和毛细管柱
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氮磷检测器NPD
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使用温度
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450℃
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检测限
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＜3pgC/s
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动态线性范围
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10
5
N，10
6
P
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数据采集频率
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100Hz
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最小检测限
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＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s
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适配与填充柱和毛细管柱
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