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挥发性脂肪酸 分析专用气相色谱仪 VFAs挥发性脂肪酸专用气相色谱仪 挥发性脂肪酸,Volatile Fatty Acid,简称VFA,是脂肪酸的一种,一般是具有1~6个碳原子碳链的有机酸,包括乙酸、 丙酸 、 异丁酸 、 戊酸 、 异戊酸 、 正丁酸 等,它们的共同特点是具有很强的挥发性,故称挥发性脂肪酸。 简介乙酸、 丙酸 、 丁酸 、 戊酸 、 异戊酸 等广泛地存在于自然界中,它们的共同特点是具有较强的挥发性,生物学上一般称之为挥发性脂肪酸(VFA)。 挥发性脂肪酸是 厌氧消化 过程的重要中间产物,甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由 CO2和H2生成。但CO2和H2生成也经过 高分子 有机物形成VFA的中间过程。由此看来,形成甲烷的过程离不开 VFA 的形成,但是 VFA 在厌氧 反应器 中的积累能反映出 甲烷菌 的不活跃状态或反应器操作条件的恶化,较高的VFA(例如乙酸)浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中,出水 VFA 用作重要的控制指标。 在动物体内,对动物体代谢最为重要的有直链乙酸、 丙酸 和丁酸,乙、丙、丁酸约占 瘤胃 发酵VFA总产量的 95% ,而乙酸产量最大,约占VFA总产量的70%-75%。挥发性脂肪酸在不同动物体内其比例和数量不同,如图所示。挥发性脂肪酸不仅可作为 反刍动物 能量代谢 的表现形式,而且还具有许多调节功能。 原理
气相色谱法 可用于分析VFA总量及其组成。 色谱柱 分离后的馏出物被载气携带进入 氢火焰离子化检测器 的喷嘴口,与氢气和空气混合燃烧,待测样品中的各组分依次电离为 正负离子 ,在离子室内形成离子流被收集极收集后,经放大为信号经记录仪记录。此信号的大小即反映出各组分的含量。与 气相色谱 连用的微机可以直接处理信号,经与标准进行比较后,可直接给出样品中各组分的浓度,其浓度可以以mg/L、mmol/L、或 mgCOD/L 同时给出。 [2] 仪器、药品(1)高速 微量台式离心机 (转速1000r/min以上)。 (2)带有火焰离子化检测器和自动积分仪的气相色谱仪,例如 HP5890 或岛津 -9A 气相色谱仪。 (3)精确配制的含乙酸、 丙酸 、丁酸、 戊酸 、 己酸 的标准混合液。 (4)3%甲酸 溶液。 样品的预处理取水样若干毫升,加入等量的3%的甲酸溶液稀释,保证其 pH 值在 3 以下,如 pH 过高可加入硫酸调节。稀释后的水样 COD 浓度应小于 1000mg/L ,否则增加 3% 甲酸溶液的加入量。记下水样的稀释倍数。上述水样置于离心管,在 高速微量离心机 中以1000r/min离心 5min 后,即可取 上清液 进样。 推荐的气相色谱工作条件色谱柱 :d2mm×2m不锈钢柱,内填国产 GDX-102 (表面酸处理) 担体 ,60~80目。柱温: 210℃ ,载气: 氮气 ,流率为90ml/min,空气流率: 500ml/min , 汽化 室温度:240℃ 检测温度: 210℃ ,选择中应注意色谱柱的质量。应利用 振捣 器和真空泵装入担体,并事先以玻璃纤维堵塞柱口,然后将色谱柱装入 色谱仪 ,进行老化色谱柱的工作。在不连接检测器的情况下,通入载气,并以4℃/min的升温速度由 60℃ 加热到 200℃ 然后保持约 4h ,直到 基线 稳定为止。在每次使用时,都应将色谱柱由60℃将柱温逐渐升高。 定量分析结果的计算以 气相色谱分析VFA浓度的原理是根据比较 标准溶液 中各组分和样品水样中相应组分的峰高和峰面积计算而来。但现代的气相色谱仪带有微机对个组分的 峰面积 进行自动积分,并与标准溶液中的相应组分的峰面积进行比较,同时根据水样的 稀释倍数 计算出个组分的浓度并打印出结果。 如果所用气相色谱仪不带 积分仪 ,被测样品中某组分的浓度可按下式计算:测试结果还可用mgCOD/L或mmol/L来表示,下表是每毫克或每毫摩尔的 VFA 与毫克COD的换算关系,据此可在各单位间相互换算。 性能特点 进样口流量、色谱柱载气流量,检测器气体流量,精密控制 多种进样口可配:填充柱进样口(带隔垫吹扫,可接大口径毛细管柱)、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口(专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置); 行业领先的检测器设计 特殊陶瓷化处理的放大板,在潮湿季节始终稳定,自动点火,氢气泄露自动保护功能,安全可靠。 精密控制程序升温与炉膛温度,精准的炉温跟踪设计 炉膛内部控制精度小于0.01℃;内部各点之间的温差不大于1℃;快速升温及降温,最高程序升温速度120℃/min;平衡时间10秒;降温时间(300℃到50℃)6min;控制的温度准确度(与实际温度相差小于0.3℃)。 全进口的阀配置系统 最多搭载8个阀(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选);自动控制、序列运行;0泄露吹扫技术;高速切换电磁阀寿命长(100万次,10mS)。 独立加热小柱箱 多柱色谱系统中,可以分别设定不同柱子的使用温度,从而达到每根柱子最佳分离效果; 气路切割技术的方便实现 可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析,可实现色谱柱的反吹功能来节省分析时间和周期; 技术指标
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