VOCs在线监测系统的常见故障及排除
VOCs在线监测系统是以操作简便、自动化程度高为目的来设计的 。为保证系统最佳运行性能,按后面章节中的维修规范及日常操作步骤所列表逐项检查。1.在线监测系统的定期校准及维护
1. 每周维护操作步骤
1 操作内容1) 至少每周检查一次除烃装置温度是否保持在350℃以上;
2) 至少每周检查一次出峰时间与标准谱图一致性情况是否符合仪器使用手册要求;
3) 对于使用氢气发生器的,应按其说明书规定,定期检查氢气压力、氢气发生器电解液等,根据使用情况及时更换添加;
4) 至少每月检查一次燃烧气连接管路的气密性,在线VOCs系统的过滤器、采样管路的结灰情况,若发现数据异常应及时维护;
5) 至少每半年检查一次零气发生器中的活性炭和NO氧化剂,根据使用情况进行更换;
6) 使用催化氧化装置的在线VOCs挥发性有机物监测系统每年用丙烷标气检验一次转化效率,保证丙烷转化效率在90%以上,否则需更换催化氧化装置;
7) 更换主要部件如色谱柱、定量环时需对分析仪进行校准;
为保证系统可靠性、精确性,每周至少一次执行下面内容检查。
注意:
(1)全部重要的备品备件、工具及设备都要有专人负责,保证其对本系统在任何时候的有效性。
(2)有些维护可以在VOCs在线监测系统运行时进行,而不影响数据的完整及系统的可信度 。
(3)系统维护的次数由许多因素来决定,比如环境、污染源类型等。因此,根据操作维修手册提供的指导原则,具体设备的状态维护间隔时间表会有变化。
下列项目维护时不会影响系统正常运行:
分析仪上的干燥剂
采样泵的维护(小于10分钟)
主机柜上风扇
冷凝器排水(手动进行)
空压气过滤器排水
流量计清洗(小于10分钟)
2操作具体步骤
1分析仪上的干燥剂:干燥剂颜色变浅,更换新干燥剂。变色的干燥剂通过烘干可以循环使用。
2采样泵的维护(小于10分钟):关掉泵空气开关,从支架上取下泵。泵顶端四个螺丝取下。
3 主机柜上风扇:夏天时候要开启,用空压气吹扫扇叶的灰尘
4 空压气过滤器排水:平台和机柜内的减压过滤器如果水超过1/3需要按瓶底黑色,进行排水。
5流量计清洗:如果发现流量计浮子不能正常活动或是流量计内有杂质,则需要清洗。步骤:(1)取下流量计,把玻璃罩从下往上拆除(2)用钳子夹住下面底座,逆时针旋转,取出玻璃管。注意:玻璃管内有浮子,小心掉落(3)用棉签清洗玻璃管和浮子内杂质,完毕后按步骤安装。注意:在安装玻璃管时注意密封圈中心孔要紧贴玻璃管中心孔
2.日常预防维护
主要内容是关于进行防护和校正维修的过程。在这个手册中有一些与系统组成部分相关的指导手册和其它的技术数据作为本文的参考。在试图进行维修之前,负责维修的技术员应熟悉操作手册中的内容及所附的分析仪使用说明书。2.1日常维护:
每天检查进入仪器气体流量应为0.5L/min。观察转子流量计状态。
经常观察精细过滤器芯的情况,如发黄、阻力增大,可酌情更换。
每六个月(酌情)标定仪器零点、量程一次。
2.2校准失败
如果发生校准失败的现象,首先检查相关校准气瓶上的仪表。看压力是否足够。如果气压足够,用按钮手动校准。如果校准不能通过调整分析仪成功的完成,则对仪表进行故障检修和维护。如果在分析仪上没有任何反应,则检查采样系统。3.装置的正常维护及故障排除:
a装置维护、保养是装置连续可靠运行的必要条件。
经常观察过滤器芯的情况,如发黄、阻力增大,可酌情更换。
每六个月(酌情)更换探头过滤器(清洗后可重复使用)。
常见故障处理:
故障现象 | 原因 | 排除方法 |
样气流量计流量调不到规定要求 |
过滤器芯堵
精细过滤器堵 |
更换过滤器芯。
更换精细过滤器内滤芯。 |
采样管道负压偏高,吹扫后效果不明显 | a.采样过滤器 | a.清洗采样过滤器。 |
仪器标定正常,通流程气指示偏低 | a.负压管道接头处漏气 | a.检查排除 |
氢气发生器故障维修
故障现象 | 检查原因 | 维修指南 |
一、接通电源开关后,电源灯不亮 ,仪器不工作。 |
1、电源插头接触不好。
2、保险丝熔断。 3、电源开关损坏。 |
1、重新检验插好。
2、取出熔断器内已坏的保险丝更换。更换的保险丝必须符合原保险丝的型号,不可随意更改保险丝的型号。 3、维修或更换。 |
二、有最大流量输出,压力不升。 |
气路系统泄漏。
2、气水分离器浮子与出水口密封不良。 3、氧气出口出气增多电解槽损坏。 |
1、用检漏液检验各螺母密封处,拧紧泄漏处。
2、维修或更换。 3、电解槽故障必须送生产厂家维修或更换,切勿自行拆卸!否则后果自负! |
三、压力显示0.5MPa,仪器停止电解。 | 1、流量控制器损坏 | 1、泄掉压力后重新开机。如重复出现,应通知生产厂家维修。用户不可自行拆卸。 |
四、若发现机箱底部缝隙有水流出时(一般不易出现这故障) |
1、硅橡胶软管及尼龙扎带老化。金属管与螺母间密封硅胶垫老化。
2、电解槽密封垫老化 |
1、立刻关机,泄掉氢气压力。从仪器后挡板上的放水管,把水槽水放掉后,再换上相同的配件即可。(本仪器所用水没有腐蚀性,洒落在机箱内的水擦掉,用吹风机吹干后,再开机即可。)
2、电解槽故障由生产厂家维修或更换。 |
在线气相色谱仪常见故障及处理办法
故障 | 故障判断 | 检查方法及修理 |
没有峰 |
(1)放大器电源断开 (2)没有载气流过 (3)记录器接触不良 (4)记录器故障 (5)进样温度太低,样品没有汽化 (6)微量注射器堵塞 (7)进样器硅橡胶漏 (8)色谱柱连接松开 (9)无火(FID) (10)FID极化电压没接或接触不良 | (1)检查放大器,保险丝 (2)检查载气流路,是否阻塞,或气瓶中气源用完 (3)检查记录器接线 (4)看仪器说明书,排除记录器故障 (5)增加进样器温度 (6)更换注射器 (7)更换硅橡胶 (8)拧紧层柱析 (9)点火 (10)接上极化电压,或排除极化电压连接不良现象 |
锯齿型基线 | (1)稳流阀膜片疲劳 (2)载气瓶压阀输出压力变化 |
(1)换膜片或者修理阀 (2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
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没进样而基线单方向变化(FID) | (1)检测器温度太低 (2)色谱柱温停止加温或失控 | (1)提高检测器温度(超过100℃)清洗检测器或把检测器温度升在200℃赶走水蒸气 (2)检修控温系统和加热丝铂电阻 |
基线突变 | (1)电源插头接触不良 (2)外电场干扰 (3)氢气、空气流量选择不当(FID) | (1)把电源插头座安装牢靠 (2)排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 (3)重新调整氢气、空气流量特别是空气流量 |
基线突偏移 | (1)记录器灵敏度低 (2)记录器接触不良 | (1)调整记录器,把放大器灵敏度提高 (2)保证记录器及整机有良好接地 |
滞留时间延长灵敏度低 | (1)载气流速太慢 (2)进样后载气流量变化 (3)进样器硅橡胶漏 | (1)增加载气流速,如载气流路中有阻塞现象,则设法排除 (2)换进样硅橡胶 (3)换进样器硅橡胶 |
反峰 | (1)样品进到另一根柱中 (2)正负开关位置放错 | (1)样品进到适当层析柱中 (2)改变正负开关放在正确位置 |
恒温操作时有不规则基线波动 | (1)仪器安放位置不好 (2)仪器接地不好 (3)柱固定液流失 (4)载气漏 (5)检测器污染 (6)载气流量选择不当 (7)氢气、空气选择不当(FID) (8)放大器本身不稳 (9)记录器不好 | (1)把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上 (2)仪器及记录器应良好接地 (3)固定液选择适当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器) (4)探漏 (5)清洗检测器 (6)调节载气稳流阀,使载气流量调节适当,保证载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50~150kg/cm2 (7)适当调节氢、空气流量 (8)检查放大器,并照线路修理放大器 |
基线不回零 | (1)记录器零点调节位置不正常 (2)由于柱的过多量的流失(FID) (3)检测器污染 (4)记录器故障 | (1)用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零 (2)利用流失少的色谱柱 (3)清洗检测器 (4)照记录器说明书,修理记录器 |
不规距离中有尖毛刺峰 | (1)灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID) (2)放大器故障 | (1)保证检测器没有玻璃棉分子筛灰尘微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却 (2)修理放大器 |
基线噪声大 | 1)色谱柱污染或色谱柱流失太大 (2)载气污染 (3)载气流速太高 (4)载气漏 (5)接地不良 (6)记录器滑线污染 (7)记录器不好 (8)进样器污染 (9)氢气流速太高或太低(FID) (10)空气流速太高或太低(FID) (11)空气或氢气污染 (12)水冷凝在FID中 (13)检测器绝缘变小(离子化检测器) (14)检测器电极或喷口及底部污染 | (1)更换色谱柱 (2)更换或再生载气过滤器 (3)重新调节载气流速 (4)探漏 (5)保证仪器接地良好 (6)擦干净滑线电阻上污染污 (7)短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修检测器 (8)清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 (9)重新调节氢气流速 (10)重新调节空气流速 (11)更换氢气、空气过滤器 (12)增加FID温度清除水分 (13)清洗检测器绝缘子 (14)清洗检测器 |
>动态校准仪 >常见问题与解决
注意:配气仪在停止配气后请不要立即关机,尤其针对剧毒、毒性强烈和腐蚀性气体, 需要用氮气清洗后再关闭。仪器因注意保存在干燥的地方,远离热源,火源。该仪器只能通入洁净 气体,含有水油或粉尘等颗粒物通入会损坏传感器。
序号 | 名称 | 解决 |
1. | 配气仪浓度或流量不足 | 观察气瓶减压阀的高压压力表和减压后的低压压力表,根据压力表以确定气瓶是否有气或减压输出后的压力过低 |
2. | 输入错误 | 查看输入的值(所需气体流量)是否在仪器范围内 |
3. | 气瓶很快就压力不足 | 先检查气瓶是否有气,再检查减压阀是否漏气 |
4. | 如何检查仪器气密性 |
将钢瓶气接上仪器后,缓慢打开减压阀至 0.2MPa,然后
关闭钢瓶总阀,一段时间后减压阀指示压力无明显变 化,否则请先检查管路,排除管路问题,则仪器气密性 差,请联系厂家。 |
5. | 触摸屏异常 | 触摸失效时,按钮按下没有反应,请重启仪器一次,再 次还是开机故障,请联系厂家 |
6. | 配气过程中无气流流过 | 气源未开,气路不通,请接通气源,开通气流 |
7. | 流量偏差很大 | 使用很长一段时间后,零点漂移,检查方法,任意设定 两路配气,流量设定为 0,不通气的情况下流量值如果很大,请联系厂家 |
8. | 浓度、流量显示值不稳 | 通过减压阀低压表检查气体输出压强是否在工作压强 内,一般要求大于 0.1MPa,推荐值:0.2MPa。如果输出压强正常,但故障依旧,请检查管路气密性,仍然未解决,请联系厂家 |
在线监测系统-维护手册
CMS-6000型环境空气挥发性有机物在线监测系统由颗粒物在线监测仪,数据采集和传输系统、后台数据处理系统及信息监控管理平台等组成。具有在线监测各类挥发性有机物的浓度、环境温度、湿度、风速、风向、功能。本系统实现了环境空气中挥发有机物的在线监测、管理一体化,提升了科学管理的效率和能力,对掌握企业环境空气污染的真实状况,以及采取整治措施的效果具有权威性。本系统可以对环境空气污染程度进行初步定量分析,对环境空气污染违法行为进行远程监控,对有效控制城市扬尘污染提供技术支持。并通过DAS软件(数据采集处理系统)生成图表及小时值日报表、日均值月报表、月均值年报表等报表方式,可将监测数据按照HJ/T212国标通讯协议远程传输至各级生态环境部门。
1. 采样泵
采用德国进口 KNF 采样泵,使用于工业在线气体分析系统中 24 小时不间断 抽取样气。采样泵的气体连接部分全部采用氟化橡胶及聚丙稀材料加工而成,具 有体积小、噪声小、防震动、耐腐蚀、性能稳定、使用寿命长(2~3 年)等特点, 为系统的稳定运行提供了可靠的保障。
主要性能参数:
最大真空度: 140mbar(abs) 出口样气压力: 1.5bar 抽气量: 5.5L/min 功率: 约 60W
2.通用过滤器
过滤器采用标准件结构、过滤头、外壳及滤芯均具备极高的兼容性,使得安 装简单,并且能适应安装现场的各种不同要求。 过滤器能可靠的分离气体中所含固体,尤其是极细的固体颗粒。采用玻璃外 壳,滤芯的污染程度可从外部直接观察到。气体不与玻璃外壳产生化学反应,更 换滤芯不需工具,O 型圈的安装处于最佳位置。通用型操作可靠,易于维护。
3 分析机柜维护部品
3.1 采样泵 采样泵更换方法:1、首先断开机柜总电源,断开采样泵电源接线端子,拆除采样泵电源线部分 的扎带。
2、将采样泵接口端固定螺母拆下。
3、将聚四氟乙烯气管拔掉,拆卸螺钉即可取下采样泵和采样泵保护罩。
4、拆卸固定螺钉时必须两个人协同操作,其中一个人在机柜内部用手托住采 样泵,并用螺丝刀固定螺钉,另一个人在机柜背板后用 4mm 扳手拆卸螺母。
5、将替换的采样泵和采样泵保护罩放置在安装位置,安装固定螺钉。
6、安装采样泵接口端气管,注意连接气管的走向。
7、连接采样泵电源接线端子,悬空部分重新用扎带固定。
3.2采样泵 采样泵膜片更换方法:
1、需要准备一个十字型螺丝刀。
2、用螺丝刀将采样泵的 4 个螺钉拧开,取下采样泵盖。
3、打开后,取出要更换的膜片,换上新膜片即可。
4、换好膜片后,用螺钉将采样泵盖固定好即可。
1、采样泵由 AC 220V 50Hz 供电,扇叶转速快,维护和维修过程中,确保 断电操作,以免触电、接触扇叶,造成人员伤亡和采样泵的损害。
2、采样泵运转时,局部会有高温,请等泵冷却以后进行维修作业。
3、拧紧接头时必须使用同样的生料带。
4、采样泵维护后,必须保证流路的气密性。
3.3 通用过滤器 通用过滤器更换方法:
1、首先将通用过滤器聚四氟乙烯气管卸下,拧掉固定螺母。
2、拧掉固定在机柜背板的螺钉,拆卸通用过滤器后,换上新的通用过滤器。
1、通用过滤器玻璃罩是玻璃制品,小心处理避免破碎。
2、玻璃罩拧紧,确定胶圈的存在,否则不能保证通用过滤器的气密性。
3、通用过滤器有方向,将原来聚四氟乙烯气管接到相应通用过滤器的对应接 口,切勿反接。
4、固定螺母拧掉后,气管会由膨胀环的左右将气管固定于过滤器接口处,小 心拔掉气管,不要将膨胀环丢掉。
5、过滤器滤芯含有酸等腐蚀性物质。进行维修时,必须带上塑料手套等,不 要直接用手接触。
3.4 通用过滤器滤芯更换:
1、首先将通用过滤器的玻璃罩按逆时针拧下,露出过滤器滤芯。
2、将滤芯按逆时针方向拧下,更换新的滤芯,把玻璃罩拧紧即可。
3.5 气水分离器 更换方法:
1、将气水分离器气管接头部分的三个锁紧螺母拆开,拔出连接的气管。
2、从垂直方向取出气水分离器,将替换的气水分离器放置到安装位置。
3、将相对应的气管接入到气水分离器接口端,并用锁紧螺母固定。
1、气水分离器的积液含有酸等腐蚀性物质。进行维修时,必须带上塑料手套 等,不要直接以手接触。
2、拆卸更换完毕以后,必须确保流路整体没有漏气。
3、气水分离器可能出现高温烫伤危险,在进行维修时,必须等机器自然冷却 后进行维护。
4、气水分离器属于玻璃易碎件,在进行维护时,必须轻拿轻放,防止破损。
/a>3.6 流量计 流量计更换方法:
1、将流量计两端气管接头拆卸;
2、将流量计的两个固定螺钉拆卸;
3、更换新的流量计,并固定螺丝和连接气管接头。
1、更换完毕以后,必须确认流路整体没有漏气。
2、更换完毕以后确认系统相应动作时流量在正常范围。
3、拧紧接头时必须使用生料带。
3.7 氢气发生器
3.7.1电解液的添加
1、取出随机所带氢氧化钾(分析纯、100 克)倒入清洁容器内,然后加入 1000 毫升蒸馏水或去离子水,充分搅拌溶解后倒入储液筒内,亦可将氢氧化钾放入储 液筒内,然后倒入 1000 毫升蒸馏水或去离子水,充分搅拌溶解后待用。
2、将 1000 毫升电解液倒入储液筒后,前面板上液位管内液面显示应在“上限” 附近,如有明显差距,可能因液路内有起泡所致,这时使机箱前倾 30~40°(勿使 电解液溢出)轻拍机箱,即可将起泡排出而正常显示。
3、电解液如有外溅,应立即用湿布擦拭干净,以免污损机箱等部件。
3.7.2 电解液的补充和更换
1、使用中注意液体柱内液面的变化,及时添加去离子水或二次蒸馏水,使液 位始终保持在上限与下限之间(严禁高于上限),严禁在缺液情况下通电运行; 严禁添加电解液。 仪器使用一段时间后电解液可能因某些氧化物而浑浊,半年或一年后(依使 用率而定),如果发现电解液浑浊严重,可用虹吸管、吸耳球将其从储液筒内吸 出,再按 1:10 的浓度(100 克分析纯氢氧化钾加 1000 毫升去离子水)配制新电解 液,倒入储液筒,重新开机使用。
3.7.3 净化机的更换
本发生器内设两级过滤器,第一级为有机玻璃制成,筒内装变色硅胶,第二 级为不锈钢制成,内装 5A 分子筛,也可下半段装活性炭,上半段装分子筛。(第 二级过滤器依用户要求配置) 一级过滤器位于仪器右前方,机箱右侧前部有一观察窗,使用中应注意观察 筒内中变色硅胶颜色,当发现部分硅胶颜色变红褪色时,应及时更换,因为二级 过滤器内分子筛的吸附容量小,及时更换变色硅胶可有利延长其使用寿命。 更换方法:
1、 关闭发生器电源, 将氢气压力泄放至零 (在有压力状态下严禁拧动过滤器) , 然后用专用扳手反时针打开一级过滤器的筒盖,套上橡胶圈拧下有机玻璃筒进行 更换。
2、换好新变色硅胶后即可将过滤器装回机箱内的过滤器底座上,(注意密封 面上不要落上尘土,棉花丝毛等物)用专用扳手将两端拧紧,确保密封完好。
3、二级过滤器根据用户特殊需要另外配置,如果内装 5A 分子筛,需注意勿 使其暴露在大气中, 因为 5A 分子筛对空气中的水分和二氧化碳等吸附能力强而容 量小,很容易饱和失效。二级过滤器更换步骤如下:
a)卸下仪器盖板两侧 8 个螺钉,放空输出压力,拧下一级过滤器盖,取下 仪器盖板。
b)松开二级过滤器两端锁定螺母,拔出连接管。
c)从过滤器座上反时针拧下过滤器,拧开有机玻璃盖倒出旧净化剂。
d)将活化好的净化剂倒入过滤器内,擦净密封面,将盖拧紧,最后按相反 顺序回复原位。
a>3.8 空气发生器 净化剂的更换:
第一级净化器内装活性炭,第二级内装变色硅胶。气流均为 由下向上经过净化剂,再由内装的φ3 不锈钢管和净化器底座出气孔流出。一般用 气流量情况下活性炭可 3 个月更换一次,变色硅胶视颜色改变情况而定,不要等 上部变色才换。
更换净化剂前必须先将系统内气压泄放至零,由专用扳手逆时针方向将净化 器拧下,打开上盖换上新净化剂后将两端上紧,保证密封完好。 因本机净化器长度较长,为防止气阻过大和堵塞管路,所用净化剂粒度必须 ≧1mm。
4.在线气体分析仪单元
系统分析仪主机是建立在通用型气相色谱仪上的一种高性能、智能化的专用 型在线气体色谱仪器。4.1 工作原理
非甲烷总烃在线气体分析仪单元,采用双柱氢火焰离子化检测器(FID)的气 相色谱仪作为核心部件。一个色谱柱为没有填充固定相的空柱做总烃柱,用氢 火焰离子化检测器检测碳氢化合物(总烃)的浓度;另一个色谱柱为有填充固定 相的色谱柱做甲烷柱,采用气体预处理分离技术,从混合气体中分离出甲烷、乙 烷、丙烷等等各种烃类组分气体,采用氢火焰离子化检测器得到分离出来的各组 分气体的峰高、面积、保留时间等进行测量。通过对总烃柱的峰面积进行计算处 理,得到气体中含有所有碳氢化合物的浓度,再通过对甲烷的峰面积进行计算, 可以检测出气体中含有甲烷的浓度。然后用总烃的浓度减去甲烷的浓度,最后得 到非甲烷总烃的浓度值。4.2 仪器工作条件
1、环境温度:(5~35)℃;2、相对湿度:≤80%;
3、大气压:86~106KPa;
4、供电电源:(220±22)V AC; 频率:(50±1)Hz 范围内;
5、工作位置:仪器应平稳而牢固地安置在机柜中,电缆线的接插件应紧密配 合,接地良好。
4.3 分析仪操作
1 操作面板3-2 分析仪操作面板图
操作键的名称及功能
操作键名称 | 功 能 |
FID1/2 | 用于显示和改变当前放大器倍数 |
温度参数 | 用于显示和改变各个加热区的温度,加热启动和停止,加热指示和恒温指示 |
阀设置 | 用来改变取样时间和进样时间参数,进样方式可选择单次和循环(本系统不用) |
启动开关 | 用来启动进样阀(本系统不用) |
加热 | 用来控制开始加热 |
停止 | 用来控制加热停止 |
.2、温度设定
按控制面板上所需设置的温度框,显示屏显示温控数据设定界面, 数字的设定:
⑴ 点击空白处,按数字键输入数值。
⑵ 输入完成后,按ENTER确定,并退出。
⑶ 仪器开始按设定温度加热,实测值对应显示实时温度。
4.3、FID设定
按FID方框中的下箭头显示如图,点击所需档位即可。
5 设备的界面操作
特别声明:由于色谱仪受多种环境及系统条件影响,经常会出现:谱峰偏移、重叠、前陡后拖,以及干扰信号过大等问题,因此需要人工调整参数才能得出正确的结果。
本版软件具有多次循环检测,无人值守功能,但建议循环次数不宜过大,并且在每次检测结束后必须对检测结果逐个检查以保证结果正确。
本软件是 “在线监测系统”的系统控制和色谱数据分析工作站。包括色谱仪参数标定、人工采样检测、在线自动检测、检测结果的标定、分析、保存、检索、并打印结果。
在线检测:在不需人工干预的情况下,控制检测系统自动完成气路切换、进样、检测、结果标定、自动保存等工作。
趋势图分析绘出检测点各种组分含量的变化趋势,系统参数自动保存、自动备份,一次输入,终身使用。
本软件经过多年的不断改进,结合了百多家用户的使用经验,形成了一套功能完善,使用方便,简洁灵活,界面友好的系统控制应用系统,为在线监测系统积累了宝贵的经验。
6.软件安装
准备工作- 安装软件后在Windows桌面上打开文件夹“在线监测工作站”并启动其中相应的图标,进入程序后可以点击工具条上的“文件管理栏”图标按钮显示如下组件:
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点击工具条上“文件管理栏”图标按钮关掉占用屏幕的这个管理栏,程序主窗口内只剩下一个子窗口,这个子窗口称为谱图窗口,它被分割为上下两部分,下面显示谱图,上面并列显示与这张谱图相关的六张表(谱图参数表、谱图处理表、定量组份表、定量方法表、定量结果表、分析报告表):
整个子窗口里的内容都保存到一个磁盘文件中,称为谱图文件。子窗口上方六张表的内容也可以单独保存到“默认模板” 文件中以便日后程序自动按其中的内容填写这六张表。
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由于同一针样品需要在两个通道内出峰,故需要同时采集两个通道的谱图信号。虽然可以分别在两个谱图窗口内对各自通道的谱图进行保存、处理、计算等,但这无疑比较麻烦。如果可将B通道谱图全部“嫁接”到A通道谱图的后面,则日后只要打开一个A通道的谱图窗口即可完成全部的工作。可按如下示例过程操作:点击工具条上“选项”图标按钮弹出“选项”窗口,翻到如下图所示的“交换”页,将其中开始交换时间设为0.01分钟,结束交换时间设为n分钟,并且选中“交换部位接在原谱图的后面”选项,则在A通道的谱图到达原定采集时间后将自动增长一段B通道的0.1至n分钟的谱图,所以在一个A通道的窗口内就出现了两个通道中所有需要定量的峰(注意A通道的谱图原定采集时间一定要大于n分钟才能嫁接成功)。
提示:在做交换的选项设置后,即使在谱图采集过程中不打开B通道的谱图窗口也不会影响交换,所以B通道谱图窗口完全可以不打开,如果要打开也仅仅是为了在谱图采集过程中就能实时观察到B通道的出峰情况,而不必等到A通道采集结束后在其后续接的B通道谱图中才能看到。
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现在我们来求各个组份的校正因子。进一针标准样品 → 点击工具条上的“谱图采集”图标按钮开始采集谱图 → 等所有峰出完后点击“手动停止”图标按钮结束采集 → 翻到“定量组份表”填写各个组份的出峰时间、名称和标准浓度 → 翻到“定量方法表”选择“计算校正因子” → 点击工具条上的“定量计算”图标按钮 → 翻回到“定量组份表”点击其旁边的“取校正因子”按钮,将显示在“定量结果表”内计算好的(只是显示一下的)校正因子取到组份表的“校正因子”里(注意校正因子只有在“定量组份表”里才能起作用)。最后执行“文件\存为模板”菜单项,将在六张表格中已有的内容存入“默认模板”文件中,以便日后程序自动按其中的内容填写这些表格。
提示:1.如果先在“定量方法表”里切换到“单点校正”后再存模板,则日后分析样品时就不需要在“定量方法表”里切换到“单点校正”这一步。2.如果将“谱图参数表”里的“采集时间”确定下来后再存模板,则日后程序到了这样的时间就会自动停止谱图采集。3.日后组份的出峰时间肯定会与这里依照标样所确定的组份的出峰时间有所出入,但只要这里的时间仍旧落在日后相应峰的起点、落点范围之内(虽然没有对准峰顶)就不需要进行调整。